|本期目录/Table of Contents|

[1]程清蓉,李　琪,糜　昊,等.硅钨酸－锰配合物的合成及其催化活性[J].武汉工程大学学报,2015,37(06):15-20.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 06. 004]
　,,et al.Ｓｃｈｉｆ ｂａｓｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ａｎｃｈｏｒｅｄ ｔｏ ｓｉｌｉｃｏｔｕｎｇｓｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｏｄｅｃｙｌ ｃｈｌｏｒｏｃｅｔａｔｅ[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2015,37(06):15-20.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 06. 004]
点击复制

硅钨酸－锰配合物的合成及其催化活性(/HTML)
分享到：

《武汉工程大学学报》[ISSN:1674-2869/CN:42-1779/TQ]

卷:
37
期数:
2015年06期
页码:
15-20
栏目:
化学与化学工程
出版日期:
2015-06-30

文章信息/Info

Title:
Ｓｃｈｉｆ ｂａｓｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ａｎｃｈｏｒｅｄ ｔｏ ｓｉｌｉｃｏｔｕｎｇｓｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｏｄｅｃｙｌ ｃｈｌｏｒｏｃｅｔａｔｅ
文章编号:
1674-2869(2015) 06-0015-05
作者:
程清蓉; 李　琪; 糜　昊;  周　红; 潘志权
武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 ４３００７４
Author(s):
ＣＨＥＮＧ Ｑｉｎｇ－ｒｏｎｇ;  ＬＩ Ｑｉ;  ＭＩ Ｈａｏ;  ＺＨＯＵ Ｈｏｎｇ;  ＰＡＮ Ｚｈｉ－ｑｕａｎ
Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４， Ｃｈｉｎａ
关键词:
席夫碱锰配合物; 硅钨酸; 催化; 酯化反应
Keywords:
ｓｃｈｉｆｆ ｂａｓｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ;  ｓｉｌｉｃｏｔｕｎｇｓｔｉｃ ａｃｉｄ;  ｃａｔａｌｙｓｔ; ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
分类号:
Ｏ６９
DOI:
10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 06. 004
文献标志码:
A
摘要:
为了减少生产过程中的废液排放并降低生产成本，合成了硅钨酸－锰席夫碱配合物作为酯化反应的催化剂，通过红外光谱检测了催化剂的组成，并将其用于氯乙酸与十二醇酯化合成氯乙酸十二酯. 用单因素实验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响，并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数. 结果表明，催化剂在反应时间为３ ｈ，ｎ（十二醇）∶ｎ（氯乙酸）为１∶１．１５，催化剂用量为３．０％（相对于十二醇的质量分数）时，酯化产率可高达９７％，且催化剂可循环使用４次. 该催化剂在酯化反应中催化效果好，可方便地回收，且具有优异的稳定性，能重复使用多次，是高效绿色催化剂.
Abstract:
Ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ， ｓｉｌｉｃｏｔｕｎｇｓｔｉｃ ａｃｉｄ－Ｍｎ Ｓｃｈｉｆｆ ｂａｓｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ａｓ ｓｏｌｉｄ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｎ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｓｏｌｉｄ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ｌａｕｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅｓ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｌａｕｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ． Ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ａｃｉｄ ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｕｓｅｄ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔｏ ｇｅｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｈｅｎ ｌａｕｒｙ１ ａｌｃｏｈｏｌ ｏｆ ０．０９ ｍｏｌ ｉｓ ａｄｄｅｄ ａｓ ｂｅｎｃｈｍａｒｋ，ｎ（ａｌｃｏｈｏ１）/ｎ（ａｃｉｄ） ｉｓ １∶１．１５， ω（ｃａｔａｌｙｓｔ） ｉｓ ３．０％（ｂａｓｅｄ ｏｎ ｄｏｄｅｃａｎｏｌ）， ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ ３ ｈ ａｎｄ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ｒｅｕｓｅｄ ４ ｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｒｅａｃｈｅｓ ９７％ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ． Ｔｈｉｓ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｏ ｂｅ ｇｒｅｅｎ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ， ｅａｓｙ ｒｅｃｏｖｅｒａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ．

参考文献/References:

［１］　樊能廷．有机合成事典［Ｍ］．北京：北京理工大学出版社，１９９２：３５７－３７５． ＦＡＮ Ｎｅｎｇ?鄄ｔｉｎｇ． Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ［Ｍ］． Ｂｅｉｊｉｎｇ：Ｂｅｉｊｉｎｇ Iｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Tｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Pｒｅｓｓ， ｌ９９２：３５７－３７５. （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ） ［２］　陈国良． Ｈ－β沸石催化氯乙酸十二醇酯的合成 ［Ｊ］． 齐齐哈尔大学学报： 自然科学版， ２００７，２３（３）：４－６．ＣＨＥＮ Ｇｕｏ?鄄ｌｉａｎｇ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｆａｔｔｙ ａｌｃｏｈｏｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｑｉｈａｅｒ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２００７，２３（３）：４－６． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ） ［３］　张复兴． ＳｎＣ１４·５Ｈ２Ｏ／Ｃ催化合成氯乙酸酯的研究［Ｊ］．衡阳师范学院学报：自然科学版， １９９９， ２０（６）：４５－４７．ＺＨＡＮＧ Ｆｕ?鄄ｘｉｎｇ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ cｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｗｉｔｈ ＳｎＣＩ４·５Ｈ２Ｏ／Ｃ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔ［Ｊ］． Jｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ： Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９９，２０（６）：４５－４７．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ） ［４］　李继忠，马荣宣． 用活性炭固载酸性催化剂合成氯乙酸乙酯［Ｊ］．精细石油化工进展， ２００５，６（７）：８－９，１２．ＬＩ Ｊｉ－ｚｈｏｎｇ， Ｍａ Ｒｏｎｇ-ｘｕａｎ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｅｔｈｙｌ ｅｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｕｓｉｎｇ ａｃｉｄｉｃ ｃａｔａｌｙｓｔ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｏｎ ｇｒａｎｕｌａｒ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ［Ｊ］． Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Fｉｎｅ Pｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ， ２００５，６（７）： ８－９，１２． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ） ［５］　吴东辉，罗军，李丹，等．微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成［Ｊ］．南京理工大学学报，２００１，２５（４）：４２８-４３１．ＷＵ Ｄｏｎｇ－ｈｕｉ， ＬUO ｊｕｎ， ＬI Ｄａｎ， ｅｔ ａ１． Ｃａｔ－ ａｌｙｔｉｃ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｕｎｄｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００１，２５（４）：４２８－４３１．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ） ［６］　吕宝兰，杨水金， 孙艳德． 磷钨酸在催化合成酯类和缩醛（酮）中应用研究进展［Ｊ］． 化工科技，２００５，１３（３）： ４９－５４． ＬＵ Ｂａｏ－１ａｎ，ＹＡＮＧ Ｓｈｕｉ－ｊｉｎ，ＳＵＮ Ｙａｎ－ｄｅ． Ｓｕｒｖｅｙ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍ ｅｎｔ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｅｓｔｅｒｓ ａｎｄ ａｃｅｔａｌｓ（ｋｅｔａｌ）［Ｊ］． Ｓｃｉｅｎｃｅ ｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｉｎ Cｈｅｍｉｃａｌ Iｎｄｕｓｔｒｙ，２００５，１３（３）：４９－５４．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［７］　任立国， 张晓丽， 高文艺． 二氧化硅负载的磷钨酸催化合成苯乙醛甘油缩醛［Ｊ］． 石油化工， ２００８， ３７（４）： ３７３－３７７． Ｒｅｎ Ｌｉ－ｇｕｏ， ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｌｉ， ＧＡＯ Ｗｅｎ－ｙｉ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ＰｈｅｎｙｌａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅＧ ｌｙｃｅｒｏｌＡｃｅｔａｌ Ｃａｔａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＳｉＯ２ Ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ Ｔｕｎｇｓｔｏｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ Ａｃｉｄ［Ｊ］. Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ Ｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００８， ３７（４）： ３７３－３７７.（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［８］　谷育生， 高强， 索继栓． Ｋｅｇｇｉｎ型磷钨酸镧催化环己酮自缩合反应［Ｊ］． 石油化工，２００９， ３８（７）：７５９－７６２． ＧＵ Ｙｕ－ｓｈｅｎｇ， ＧＡＯ Ｑｉａｎｇ， ＳＵＯ Ｊｉ－ｓｈｕａｎ. Ｓｅｌｆ －cｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ cｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅ ｏｖｅｒ kｅｇｇｉｎ tｙｐｅ lａｎｔｈａｎｕｍ pｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅ cａｔａｌｙｓｔ［Ｊ］. Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ Ｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００９， ３８（７）：７５９－７６２（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［９］　张晋芬， 邵海英， 杨吉勇． 杂多酸催化剂在羧酸酯化反应中的应用［Ｊ］． 精细石油化工，１９９３，３（２）：５１－５４．ＺＨＡＮＧ Ｊｉｎ－ｆｅｎ， ＳＨＡＯ Ｈａｉ－ｙｉｎｇ， ＹＡＮＧ Ｊｉ－ｙｏｎｇ. Ｔｈｅ aｐｐｌｉａｃｔｉｏｎ ｏｆ hｅｔｅｒｐｏｌｙａｃｉｄ cａｔａｌｙｓｔｓ ｉｎ eｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ cａｒｂｏｘｙｌｉｃ aｃｉｄ［Ｊ］. Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｙ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ， １９９３， ３（２）： ５１－５４.（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［１０］　ＭIZUNO Ｎ， ＭISONO Ｍ． Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｎｉｏｎｓ ｉｎ ｃａｔａｌｙｓｉｓ［Ｊ］． Ｊ Ｍｏｌ Ｃａｔａｌ， １９９４， ８６： ３１９－３４２．［１１］　ＫOZHEVNIKOV Ｉ Ｖ． Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ ａｃｉｄ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ｃｏｍｐｏｕｄ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｆｏｒ ｆｉｎｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ［Ｊ］． Ｃａｔａｌ Ｒｅｖ Ｓｃｉ Ｅｎｇ， １９９５， ３７（２）： ３１１－３５２．［１２］　ＯＫＵＨＡＲＡ Ｔ， ＭＩＺＵＮＯ Ｎ， ＭＩＳＯＮＯ Ｍ． Ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［Ｊ］． Ａｄｖ Ｃａｔａｌ， １９９６， ４１： １１３－２５２．［１３］　ＫＯＺＨＥＶＮＩＫＯＶＩ Ｖ． Ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｂｙ ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ ａｃｉｄｓ ａｎｄ ｍｕｌｔｉ－ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｐｏｌｙｏｘｏｍｅｔａｌａｔｅｓ ｉｎ ｌｉｑｕｉｄ－ｐｈａｓｅ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗｓ，１９９８，９８（１）：１７１－１９８．［１４］　ＴＩＭＯＦＥＥＶＡＭ Ｎ． Ａｃｉｄ ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｂｙ ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ ａｃｉｄｓ［Ｊ］． Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ａ： Ｇｅｎｅｒａｌ，２００３，２５６：１９－３５．

相似文献/References:

备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期:2015-03-19基金项目:武汉工程大学科学研究基金(K201471);武汉工程大学教学研究基金(X2014033)作者简介:程清蓉(1973-),女,湖北仙桃人,副教授,博士.研究方向:功能配合物.
更新日期/Last Update: 2015-09-11