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[1]奚　强,胡　杨,张志鹏,等.全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺[J].武汉工程大学学报,2015,37(03):5-8.[doi:10. 3969/j. issn. 1674—2869. 2015. 03. 002]
　,,et al.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ １，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ ｂｙ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌ ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒａｔｅ[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2015,37(03):5-8.[doi:10. 3969/j. issn. 1674—2869. 2015. 03. 002]
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全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺(/HTML)
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《武汉工程大学学报》[ISSN:1674-2869/CN:42-1779/TQ]

卷:
37
期数:
2015年03期
页码:
5-8
栏目:
化学与化学工程
出版日期:
2015-04-23

文章信息/Info

Title:
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ １，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ ｂｙ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌ ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒａｔｅ
文章编号:
1674—2869（2015） 03—0005—04
作者:
奚　强; 胡　杨; 张志鹏; 杨海涛; 舒　畅; 曾天宇
武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 ４３００７４
Author(s):
ＸＩ Ｑｉａｎｇ;  ＨＵ Ｙａｎｇ;  ＺＨＡＮＧ Ｚｈｉ－ｐｅｎｇ; ＹＡＮＧ Ｈａｉ－ｔａｏ;  ＳＨＵ Ｃｈａｎｇ; ＺＥＮＧ Ｔｉａｎ－ｙｕ
Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４， Ｃｈｉｎａ
关键词:
七氟丁醇; 全氟丁酸甲酯; 全氟丁酸
Keywords:
１; １－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ;  ｍｅｔｈｙｌ ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒａｔｅ;  ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒｉｃ
分类号:
ＴＱ２２２.２
DOI:
10. 3969/j. issn. 1674—2869. 2015. 03. 002
文献标志码:
A
摘要:
针对七氟丁醇合成工艺复杂，产率低下的问题，以全氟丁酸、甲醇作为起始原料，对甲基苯磺酸为催化剂，合成全氟丁酸甲酯，然后以硼氢化钠还原全氟丁酸甲酯，得到七氟丁醇.结果显示：对于全氟丁酸甲酯的合成反应，当醇酸摩尔比为２∶１、催化剂用量为原料酸质量的０．６％，反应时间为３　ｈ时，全氟丁酸的转化率达到８５％，酯的粗品经蒸馏和水洗后即可用于还原反应；对于还原反应，当还原剂和酯的摩尔比为０．８，反应温度处于３０　℃，其还原效果最佳.优化后全氟丁醇的总收率可达到７７．３５％，目标产物经由核磁氢谱、碳谱和氟谱表征.该反应条件相对温和，原料常见且容易得到，适合工业化大规模生产.
Abstract:
Ａｉｍｅｄ ａｔ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ， ｌｏｗ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ １，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ， ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒｉｃ ａｎｄ ｍｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ ｗｅｒｅ ａｐｐｌｉｅｄ ａｓ ｓｔａｒｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ １，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ． Ｖｉａ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ４－ｔｏｌｕｅｎｅ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｔａｎｔ，１，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｉｓ ８５％ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒｉｃ ｔｏ ｍｅｔｈｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ ｉｓ ２∶１， ｔｈｅ ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｔｏ ４－ｔｏｌｕｅｎｅ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｓ ０．６％ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｆｌｕｘｉｎｇ ｔｉｍｅ ｉｓ ３ ｈ； ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｉｓ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ３０ ℃ ａｎｄ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｒｅｄｕｃｔａｎｔ ｔｏ ｅｓｔｅｒ ｉｓ ０．８． Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｙｉｅｌｄ ｉｓ ７７．３５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｐｒｏｄｕｃｔ ｈａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｎｕｃｌｅａｒ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｗｉｔｈ ｍｉｌｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｌｏｗ ｃｏｓｔ．

参考文献/References:

［１］　ＷＡＴＡＲＵ Ｋ，ＹＡＳＵＮＯＲＩ Ｉ，ＴＡＫＡＯ Ｓ， ｅｔ ａｌ． Ａ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｃａｔａｌｙｓｔ ｆｏｒ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌｌｙ ａｃｔｉｖｅ ｅｓｔｅｒｓ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｃｈｉｒａｌ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｗｉｔｈｏｕｔ ｌｏｓｓ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｕｒｉｔｉｅｓ［Ｊ］． Ａｄｖ Ｓｙｎｔｈ Ｃａｔａｌ，２０１０，３５２：９２–９６．［２］　张建立，李公春，王志敏，等．三氟乙酸乙酯的合成［Ｊ］．河北化工，２０１２，３５（６）：２４－４７．ＺＨＡＮＧ Ｊｉａｎ－ｌｉ， ＬＩ Ｇｏｎｇ－ｃｈｕｎ，ＷＡＮＧ Ｚｈｉ－ｍｉｎｇ，ｅｔ ａｌ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｅｔｈｙｌ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｔｅ［Ｊ］． Ｈｅｂｅｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ， ２０１２，３５（６）：２４－４７．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［３］　吕早生，胡亚，赵金龙，等．卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯［Ｊ］．化学与生物工程，２０１２，２９（１１）：１８－２０．ＬＶ Ｚａｏ－ｓｈｅｎｇ， ＨＵ Ｙａ， ＺＨＡＯ Ｊｉｎ－ｌｏｎｇ， ｅｔ ａｌ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌ ｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｂｙ ｈａｌｇｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｆｌｕｏｒｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］. Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＆ Bｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， ２０１２，２９（１１）：１８－２０．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［４］　孟博，程桂林，许茂乾，等．二氟乙醇的合成方法［Ｊ］．浙江化工，２０１０，４１（４）：１－４．ＭＥＮＧ Ｂｏ， ＣＨＥＮＧ Ｇｕｉ－ｌｉｎ， ＸＵ Ｍａｏ－ｑｉａｎ， ｅｔ ａｌ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２，２－ｄｉｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｏｌ［Ｊ］. Ｚhejiang Ｃhemcal Industry， ２０１０，４１（４）：１－４ ．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［５］　孙道安，吕剑，李春迎，等．二氟乙醇的制备方法：ＣＮ， １０２７６６０２４Ａ［Ｐ］.２０１２-１１-０７．ＳＵＮ Ｄａｏ－ａｎ， ＬＶ Ｊｉａｎ， ＬＩ Ｙｉｎｇ－ｃｈｕｎ， ｅｔ ａｌ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ２，２?鄄ｄｉｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｏｌ：ＣＮ，１０２７６６０２４Ａ［Ｐ］.２０１２-１１-０７．［６］　叶立峰，周强，姜永清，等．二氟乙酸酯的制备方法：ＣＮ， １０１２７００５０ Ａ［Ｐ］.２００８-９-２４．ＹＥ Ｌｉ－ｆｅｎｇ， ＺＨＯＵ Ｑｉａｎｇ， ＪＩＡＮＧ Ｙｏｎｇ－ｑｉｎｇ， ｅｔ ａｌ． Pｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ２，２－ｄｉｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｏｌ：ＣＮ，１０１２７００５０ Ａ［Ｐ］.２００８-９-２４．［７］　网井秀树，藤川宪一，藤刚恭丘，等．芳香族二氟乙酸酯的制造方法：ＣＮ，１０２６３９４８３ Ａ［Ｐ］.２０１２-0８-１５．ＨＩＤＥＫＩ， ＦＵＪＩＫＡＷＡ， ＦＵＪＩＯＫＡ， ｅｔ ａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃ ｄｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｔｅ：ＣＮ，１０２６３９４８３ Ａ［Ｐ］． ２０１２－0８－１５．

相似文献/References:

[1]杨海涛１,曾天宇１,舒　畅２,等.２，２，３，３－四氟丙基－２，２，３，３，４，４，４－七氟丁基醚的合成工艺[J].武汉工程大学学报,2015,37(12):1.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 12. 001]
　,,et al.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2015,37(03):1.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 12. 001]

备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期：２０１５－０１－１６作者简介：奚　强（１９６６－），男，湖北省浠水人，教授，博士． 研究方向：精细高分子、手性合成与拆分．
更新日期/Last Update: 2015-04-23