《武汉工程大学学报》 2018年01期
52-56
出版日期：2018-02-25
ISSN:1674-2869
CN:42-1779/TQ
胶体晶体模板法制备有序多孔镁铝水滑石
的TG分析 图3中曲线a，b，c分别为MF模板、MgAl-LDHS 、OPMgAl-LDHs的TG曲线。由图3曲线a可知，在小于100 ℃时热失重主要是由于MF模板表面附着的水气化引起的；当温度达到409 ℃左右时急剧失重，这是由MF模板脱水以及MF模板内化学键的断裂，CO32-分解成小分子物质造成的；当温度达到500 ℃时，热失重不低于71%，说明煅烧至500 ℃时，MF模板几乎已经完全去除。从图3曲线b看出MgAl-LDHS 的热失重大致分为2个阶段［24］：第1阶段，在室温至220 ℃之间热失重主要是MgAl-LDHS 样品脱除表面吸附水以及层板间以氢键形式结合的结晶水的过程；第2阶段主要是在300 ℃~500 ℃之间，该阶段热失重主要是MgAl-LDHS 层板间CO32-以及镁羟基的脱除过程。由图3曲线c可知，500 ℃之前的热失重主要是样品脱除在冷却静置时吸附水和CO2的过程，从室温至500 ℃这个过程热失重为21%；在800 ℃时，OPMgAl-LDHs整个热失重不到40%，在500 ℃~800 ℃的热失重主要是MF模板的残留小分子的脱除过程导致。2.3.2 MgAl-LDHs样品的DSC分析 图4为MgAl-LDHS样品的DSC图。图4中的吸热峰分别在183 ℃、282 ℃、442 ℃，对应于样品表面吸附水、吸附水及层板间结晶水、金属氧键、层板间CO32-以及镁羟基脱除的过程［24］。2.4 SEM分析图5 （a）、图5 （b）分别为MF模板、MgAl-LDHS的SEM图。由图5可以看出，MF微球粒径约1 μm，表面光滑，大小均匀，排列较为规整，单分散性好；MgAl-LDHs为片状结构的水滑石。2.5 MgAl-LDHs悬浊液的用量对多孔结构的影响图6为不同MgAl-LDHs悬浊液用量制备的OPMgAl-LDHs经煅烧去除模板后的SEM图，图6（a）、图6 （b）、图6 （c） （高倍数图）、图6 （d）（低倍数图）水滑石悬浊液的体积分数分别为8%、6%、5%、5%。由图6 （b）可知煅烧后所得的OPMgAl-LDHs的孔洞分布较为稀疏，说明可能是水滑石悬浊液用量较多。图6 （c）、图6 （d）是水滑石悬浊液体积分数为5%时煅烧所得OPMgAl-LDHs的整体形貌，可见其孔径约为1 μm，且孔洞分布较为均匀，OPMgAl-LDHs有少量破损，这是由于煅烧时脱除水以及CO32-所致。 3 结 语利用MF微球制备得到胶体晶体模板，通过SEM图可见微球粒径为1 μm左右，且分布较均匀。将制备的镁铝水滑石悬浊液充分填充在MF模板间，经过固化，500 ℃煅烧2 h后几乎能够完全去除MF模板得到较好的OPMgAl-LDHs。所得的有序多孔材料有望应用于吸附及光催化等多个领域。