0引言钨基高比重合金由于比重高、强度高和好的韧性被用于制作动能穿甲部件、防辐射装甲、配重、强电流电子元件、手机振子材料等；其金相结构一般讲由两相组成：例如WNiFe合金是由近乎纯的体心立方结构的钨颗粒和包覆钨颗粒的主要为相对延展性高的面心立方结构的Ni、Fe组成的连续相基质两相组成.WNiFe合金常见用钨、镍和铁的单质金属粉末经球磨先制得金属复合粉［1，2］，也有用钨粉、羰基铁、羰基镍经高能球磨或流态化制备WNiFe金属复合粉［3，4］，也有用水溶性钨盐、镍盐、铁盐混合经雾化干燥球磨锻烧还原得到［5］，也有用溶胶凝胶法，经有机前驱物的化学合成路线制备纳米金属铜、镍钨盐粉［6］，也有用流化床化学气相沉积或借助化学镀等方法直接制备包覆性颗粒粉末［7，8］以达到微结构均匀、形成颗粒状的复合物.本方法是利用化学反应共沉淀制备WNiFe复合盐再经氧化得到纳米的WNiFe复合氧化物粉， 若再经氢还原即可制备出钨镍铁复合粉.1实验部分1.1仪器与试剂
1.1.1主要仪器Philips XL30SEM扫描电镜， Bruker D8 Advance Diffractometer Xray衍射仪，HRTEM JEOL3010透射电子显微镜.
1.1.2实验原料水溶性钨盐，江西钨矿提供；硝酸铁，天津化学试剂厂生产，分析纯；硫酸镍，上海化学试剂公司生产，分析纯.1.2工艺流程流程简介如下所示：水溶性钨盐、镍盐、铁盐经化学反应实现共沉淀→制备WNiFe复合盐→经煅烧氧化→制备WNiFe复合氧化物.按一定质量分数比例取上述W、Ni、Fe三种原料盐配制溶液及表面活性剂等辅助药剂放入烧瓶中恒温搅拌加热，反应完成后，过滤洗涤烘干，制得黄绿色的复合盐；经600℃氧化后得到红黄色的复合氧化物.1.3检测分析采用扫描电镜（Philips XL30SEM）对复合盐、复合氧化物进行粉末形貌分析，低温吸附法在BET氮气吸附装置上测定粉末的比表面积，对复合盐、复合氧化物进行粒度分析，以能量色散X射线能谱仪（EDXS） 进行元素分析和元素面分布分析，以Xray衍射仪（Bruker D8 Advance Diffractometer） 对粉末物相构成进行分析并依据相关公式算出复合氧化物的晶粒粒径（一次颗粒）和采用透射电子显微镜（HRTEM JEOL3010）对粉末的晶粒、颗粒尺寸、物相形貌进一步分析.2结果与讨论2.1实验结果表1为WNiFe复合盐、复合氧化物的有关物理性能； 图1（a）（b） 为复合盐的SEM形貌， 图2（a）（b）为复合氧化物粉的SEM形貌；而图3为WNiFe复合氧化物粉的X射线图谱；而图4则为WNiFe复合氧化物粉压坯的电子图像及元素W、Ni、Fe的面分布图像.
表1WNiFe复合盐，复合氧化物的有关物理性能
Table 1the physical properties of WNiFe composite salt and the composite oxides
前躯物Fsss
/μm松装密度
/ g·cm-3振实密度
/ g·cm-3有效密度
/ g·cm-3比表面积
/m2·g-1复合盐1.968————————复合氧化物1.141.1241.6257.378.34表2超细APT纳米钨镍铁复合盐及复合氧化物粉末粒径与粒径分布的基本物理性能
Table 2The basic physical properties of the particle size and particle size distribution of the ultrafine APT WNiFe composite salt and oxide compound powder
样品名BETs
/m2·g-1BETd
/nm粒径分布/μmD10D50D90累积分布%超细APT——0.751.091.4210（0.05~2μm）钨镍铁复合盐8.651320.427.5614.8190.4（0.1~14μm）复合氧化物7.36300.230.915.4793.5（0~1.0μm）复合氧化物BETd为6×1 000/（7.37×8.34）=98 nm；第2期彭掌珠，等：纳米钨镍铁复合氧化物粉的新法制备
武汉工程大学学报第30卷
（a） 钨镍铁复合盐粉的SEM形貌×500（b） SEM形貌×16 000
图1钨镍铁复合盐粉的不同倍率的SEM图
Fig.1The different SEM photograph of the WNiFe composite sout（a） 钨镍铁复合氧化物粉的SEM形貌×500（b） SEM形貌×70 000
图2钨镍铁复合氧化物粉的不同倍率的SEM图
Fig.2The different SEM photograph of the WNiFe composite oxides图3钨镍铁复合氧化物粉的XRD图谱
Fig.3The XRD pattern of the WNiFe composite oxide（a） 钨镍铁复合氧化物粉压坯的电子图像（b） 压坯的钨面分布图

（c） 压坯的镍面分布图（d） 压坯的铁面分布图

图4钨镍铁复合氧化物粉压坯及压坯的钨、镍、铁的电子分布图
Fig.4The electron picture of the WNiFe compositie oxides pressed shape and the distributing
picture of the surface of pressed fungsten、nickel and iron2.2讨论a. 从表1测算钨镍铁复合氧化物粉的BETd为98 nm， 图1（b）显示复合氧化物颗粒粒径约100 nm，从XRD测算复合氧化物的一次颗粒粒径为36 nm；b. 图4显示前驱物复合氧化物粉的物相组成是多元的，但可检测WO3和 NiWO4与FeWO4共熔体的存在；c. 图5（b）（c）（d）面分布图中亮点的分布状态分别显示了W、Ni、Fe的分布状态，压坯表面的电子图像与面分布图中无粗大颗粒，显示Ｗ、Ni、Fe的分布是高度均匀，不存在明显的团聚现象.3结语a. 化学共沉淀法可以制备组分高度均匀分布的WNiFe复合氧化物粉；b. 纳米WNiFe复合氧化物粉的制备为生产纳米超细WNiFe金属复合粉提供了可靠的优质原料；c. 沉淀法是工业规模制备纳米WNiFe复合氧化物粉，WNiFe复合粉的新方法.